纳氏比色管
一．实验目的1．了解水中氨氮的测定意义。2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，纳氏比色管，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和**终产物（NO3-）。氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonianitrogen简称NH3-N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。实验室仪器准备：1.绥净GNST-900S氨氮测定仪2.pH计3.16*100mm比色管4.实验试剂
纳氏比色管规格
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸收光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
三、实验仪器
1．分光光度计配有光程20mm比色皿。
2．50ml比色管。
3．移液管10.0ml1支、5.0ml2支。
四、实验试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1．纳氏试剂可选择下列一种方法制备。
（1）二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾（HgCl2—KI—NaOH）溶液
称取15.0g氢氧化钾，溶于50ml水中，冷却至室温。
称取5.0g碘化钾（KI），溶于约10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，纳氏比色管，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
纳氏比色管图片
钛是近代逐步发展起来的一种结构金属材料，钛合金是以钛为基础元素加入其他元素组成的合金，其具有耐蚀、耐热性能好、强度高和生物相容性好等优点，优异的性能被应用于航空发动机结构件、阻燃钛合金研究、医用金属材料。氧、氮一般固溶于钛合金中，其含量增加会导致钛合金的强度及硬度增加，但是塑性及韧性降低一般被认定为杂质元素，在国标公布的钛合金牌号中均对其含量有一定限制。目前公布的国家及行业标准中对于钛合金中氮含量测试方法有:惰性气体熔融－热导法，氢氟酸消解蒸馏分离－奈斯勒(纳氏)试剂分光光度法，盐酸和氢氟酸消解水蒸气蒸馏－滴定法。本文使用硫酸溶液消解样品后，纳氏比色管，碱化溶液，通过水蒸气蒸馏分离、收集氨氮，经纳氏试剂显色后，利用紫外－可见分光光度计测定氨氮含量，纳氏比色管，从而计算得到样品中的氮含量。
