DLS
数据
解析
Nicomp纳米粒度仪数据说明2（纳米粒度仪pdi）
Nicomp
系统
概述
Entegris
N
icomp
动态光散射（
DLS
）系统是一种易于使用的粒度和
zeta
电位分析仪。
本技术
文档
显示了
Nicomp
的典型结果，
并对声场的数据进行解析说明。
简介：动态光散射
DLS
技术是测量
1nm
至约
10
μ
m
悬浮液粒径的理想方法（取决于颗粒密度）。
Nicomp
系统的简化光学图如图
1
所示。
D=
kT
/6π
η
R
说明
:
k=
玻尔兹曼常数
η
=
溶剂的粘度
T=
温度
(K)
R=
粒子半径
图
1.
DLS
光学器件
结果解析
窄
分布的聚苯乙烯乳胶标准品（
PSL
）的典型结果如图
2
所示。
图
2.
Nicomp
DLS
结果
这是一个强度加权高斯分布，因此完整的结果可以用两个数字定义；平均值和均方差。但是
DLS
1
的
ISO
标准建议应使用平均值和多分散指数
PI
报告结果
ISO22412-2008
中使用的命名法在技术上是准确的，但在现实中很少使用。例如，用于强度加权平均直径的术语是
DLS
。在
Nicomp
软件中，这个值是平均直径。在其他供应商的软件中，这有时被称为
Z
平均值或
Zave
。因此，要按照
ISO22412-2008
中的指导报告
Nicomp
结果，要展示的两个值是平均直径和方差
（
PI
）。
下面描述了图
2
中从左到右、从上到下显示的所有报告值。
平均直径
=
强度分布的平均直径（光强
径
），还有
DLS
和
Zave
。
Coeff.Of
Var’n
.
=
强度分布的变化系数
=
标准偏差
/
平均值
Stnd
.Dev.=
强度分布的标准偏差，占总分布的
68.2%
1V
以内
Norm.
Stnd
.Dev.=
Stnd
.Dev./Mean
方差
（
PI
）
=
多分散系数，定义如下
Where:
3
Qint,i
:
intensity-weightedamountofparticleswithsizex
i
thesizedistributionsmaybeobtainedasadiscretesetofdiameters,x
i
,andcorrespondingintensity-weightedamounts{
3
Qint,
i
,xi,
i
=1...N}
△
Qint,i
:
粒径为
xi
的颗粒的强度加权量。粒径分布可以得到为直径，
xi
和相应的强度加权量的离散集合
{
△
Qint
,
i
,xi,
i
=1N}
“
SolidParticle
”
=
Nicomp
软件在从强度分布转换为基于体积或数量的分布时，使用两种折射率模型。“
SolidParticle
”模型假设颗粒的折射率
RI
与分散液体的
RI
之间存在很大差异。“
Vesicle
”模型假设
RI
颗粒
/RI
液体的比例更接近，
并针对脂质体进行了优化。
注意：这些模型不影响强度结果，只影响体积和数量结果。
RunTime=
测量持续时间的长度
ChiSquared=
拟合优度计算
注：
此值还指示应使用高斯还是多模态
Nicomp
结果。如果
卡方值
低于
2-3
，则建议使用高斯结果。对于大于
3
卡方值
（
Chi
），请考虑使用
Nicomp
结果。
Auto
B.Adj
.
=
自动基线调整。当存在一些大颗粒或原始数据嘈杂时，相关函数的基线可能会不稳定。较高的
Auto
B.Adj
调整值表示数据存在噪声，可能需要更好的样品制备。
Ch
1
.DataX1000=
相关函数中通道
#1
的内容。值越高，表示函数中的统计准确性越高。
Z-AverageDiffCoeff=
斯托克斯
-
爱因斯坦方程中使用的扩散系数
D
，用于将扩散系数转换为粒径。
分布类型
图
2
所示的结果是高斯结果
;
完_全由平均值和标准差（或
PI
）定义。高斯分布的特征
是，总数的
68%
与平均值相差在
1
个
标准差范围内，如图
3
所示。
图
3.
高斯分布
对于具有多个峰的样品，使用独_特的
Nicomp
计算来解析多峰。较大
的卡方值表示
简单的高斯结果不能很好地表示原始数据。独_特的
Nicomp
分布分析使用的一般数学过程称为拉普拉斯变换反演（“
ILT
”）。这种相当复杂的技术也被用于分析其他科学领域的各种问题，与光散射无关。具体的数学过程是高斯（累积量）分析中使用的最小二
乘计算
的更复杂的版本
;
它被称为非负最小二乘（“
NNLS
”）分析。
如图
4
所示的结果具有较高的
Chi
平方值，这意味着高斯结果与原始数据不是最佳拟合，应考虑
Nicomp
结果。
Nicomp
结果如图
5
所示。
图
4.
高
Chi
平方结果，高斯结果
图
5
.
Nicomp
结果
DLS
测量的主要结果是强度加权分布。结果可以转换为数量或体积分布，以便与其他技术进行比较。例如，由于显微镜产生数量加权分布，因此数量分布将显示更接近
SEM
结果的结果。强度分布将类似于
窄
对称分布的体积或数量分布。对于更广泛的分布，结果将按照从大到小的一般顺序出现相当大的差异：强度
>
体积
>
数量。样品的强度、体积和数量结果的比较如图
6-8
所示。
图
6.
强度分布结果（光强径）
图
7.
体积分布结果（体积径）
Number
weighting
Mean
Diameter
81.5
nm
Stnd
Deviation
31.699nm(38.90%)
图
8
.
数量分布结果（数量径）
Cumulativeresult
25%ofdistribution
<85.2
nm
50%ofdistribution
<90.8
nm
75%ofdistribution
<96.6
nm
90%ofdistribution
<102.3
nm
99%ofdistribution
<112.7
nm
80%ofdistribution
<98.2
nm
注意：最后一个百分比（在本例中为
80%
）可由操作员在“控制”菜单中更改。
图
9.
累积结果
21CFR
第
11
部分软件
Nicomp
Net21CFRPart11
软件的结果打印输出如图
10
所示。
图
10.
符合
21CFR11
标准的软件的结果
此图中显示的结果与本文档前面显示的结果基本相同，但存在以下差异：
在图
11
所示的“分析结果”中，“直径”结果实际上是基于强度、体积和数量分布的平均结果。
分析结果
–
高斯分布
INTENSITY
VOLUME
NUMBER
Diameter
94.02
86.84
79.49
St.Dev.
15.98
14.76
13.51
CV%
17.00%
17.00%
17.00%
PI
0.03
0.03
0.03
图
11.21CFR11
软件的平均直径结果
在本例中，强度平均直径（或
Zaverage
或
DLS
）为
94.02nm
。
ZETA
电位
Nicomp
系统还可用于测量样品的
zeta
电位。
zeta
电位是距离颗粒表面
一
小段距离的电荷，如图
12
所示。
图
12
Zeta
电位
通过向悬浮液施加电场并测量粒子运动的速度和方向来分析
Zeta
电位。
zeta
电位测量的主要结果是电泳迁移率μ然后使用以下公式计算
zeta
电位：
Nicomp
可以通过检测频率或相移来测量粒子运动。首_选方法是使用相位分析光散射（
PALS
）技术测量相移。
Nicomp
系统的典型
zeta
电位结果如图
13
所示。
图
13.Zeta
电位结果
此测量值要关注的结果值是平均
Zeta
电位，在本例中为八次测量后的累积值。强烈建议进行多次
zeta
电位测量并使用平均值。
有时，最_好的方法是进行多次运行，每次运行进行多次分析
-
然后
取多次
运行的平均值。在进行最终平均计算时，不包括罕见和异常的
zeta
电位值。
对于此示例，用户选择施加
4V/cm
的电场强度。显示的平均相位移为
27.9rad/s
，平均μ为
-2.53
m.U
.
，
zeta
电位为
-34.00mV
。
引用
1
ISO22412-2008Particlesizeanalysis—Dynamiclightscattering(DLS)
