库仑滴定法
「禾工科仪」AKF-IS2020C卡尔费休水分测定仪
库仑滴定法测定水中微量铬
上期我们介绍了锂电池中电解液水分的测定方法，库仑滴定法，本期我们主要介绍锂电池的典型负极材料——炭黑/石墨中水分的测定方法。
炭黑/石墨——卡氏加热炉法
对于炭黑/石墨中的水分测定，虽然也可使用库仑滴定法直接测定，但样品会污染滴定池，导致繁琐的清洗工作。因此，我们推荐采用卡氏加热炉法测定炭黑/石墨中的水分含量。
＃仪器
◆卡氏加热炉
◆库仑法卡尔费休水分测定仪
◆磁力搅拌器
＃电极
◆库仑法双铂针指示电极6.0341.100
◆无隔膜发生电极6.0345.100
＃试剂
◆适用于无隔膜发生电极的阳极液
◆适用于卡氏加热炉的载气——氮气
＃标准品
◆适用于卡氏加热炉的水标
准备工作
◆样品
将0.5g炭黑/石墨称重至样品瓶中，并立刻密封。可在实验台上轻轻敲打小瓶，从而使样品沉积下来。
库仑滴定法的基本原理
安培滴定amperometrictitration
利用电解池中电流的变化来指示滴定终点的电滴定分析方法，可分为一个极化电极的安培滴定和两个极化电极的安培滴定。用滴汞电极作为极化电极的一个极化电极的安培滴定称为极谱滴定法。两个极化电极的安培滴定称为死停终点法或双安培滴定法。
极谱滴定法装置见图1，指示电极为滴汞电极或转动铂电极，参比电极为甘汞电极或银-氯化银电极或汞池（汞层）电极。由于氧可在滴汞电极上还原，所以使用滴汞电极时电解池是密封的，并附有从溶液中除氧的设备。电解池中溶液的成分一般与极谱法相同，最高滴定浓度为0.01摩尔/升。极谱滴定曲线的形状决定于试剂和被滴定物质的极谱性质（图2）。
以草酸钠滴定铅离子为例。在含有大量支持电解质的溶液中的极谱曲线如图2曲线所示。在电压为的范围内，库仑滴定法，草酸钠在滴汞电极上还原，其极谱曲线如图2曲线所示。进行极谱滴定时，将被测定的含溶液置于电解池中，加入大量支持电解质，通氮气除氧气，在密闭的体系中用草酸钠滴定。外加电压选择极谱图上范围内的任一数值，在这一电压下，产生极限扩散电流，但滴定剂则不能。由于扩散电流与浓度成正比，随着滴定剂的加入，电流变得愈来愈小。因为沉淀有一定的溶解度，所以滴定终点附近的数据往往没有实际价值，通常要在滴定曲线上绘出两条直线，它们相交得一交点，交点所对应的体积即为滴定终点。由于稀释效应，库仑滴定法，实际得到的滴定曲线上，在直线部分往往有些弧度，必须加以校正，用观察的电流值乘以即得校正值，式中为滴定剂的体积，库仑滴定法，为被滴定溶液的体积。
