凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量
1
前言
凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量（凯氏定氮仪测蛋白质含量）
蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物，主要成分是磷脂酰胆碱（
PC），因此其生理作用也以PC的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮（N）量应为1.75%～1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感，在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等
[1]
。据大多数报告，
PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇，而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定
[2]
。
2
样品信息
原料：鸡蛋黄或鸡蛋粉
，
样品名称：
蛋黄卵磷脂
3
仪器与试剂
3
.1
仪器
SKD-1000全自动凯氏定氮仪，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等
3
.2
试剂
硫酸（分析纯），
20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.1mol/L硫酸标准滴定液。
4
实验方法
4
.1
取样
取
0.1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。
空白放相同的催化剂和浓硫酸
。
4
.2
消化前处理
将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表
1所示：
表
1消化炉参数设置
程序段
温度
℃
时间
min
程序段
1
180
5
程序段
2
250
5
程序段
3
300
10
程序段
4
350
10
程序段
5
400
90
4
.3
测试
消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表
2所示：
表
2定氮仪参数设置
稀释液
碱
蒸馏时间
蒸馏功率
蛋白系数
标准酸
标准酸浓度
样品重量
40ml
45ml
6分钟
100%
1
盐酸
0.05468mol/L
g
5
结果与讨论
5.1
实验结果
实验选取的
蛋黄软磷脂
样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表
表
3实验结果
样品名称
测量次数
重量
g
测量值
%
平均值
%
示值误差（
≤1%）
测量重复性
RSD（≤0.5%）
标准值
%
硫酸铵
1
0.05694
21.13209
21.1053
0.2868
0.1461
21.19%1%
2
0.05674
21.07156
3
0.05371
21.11212
蛋黄软磷脂
4
0.41036
1.79718
1.80395
0.5853
0.3258
1.75-1.95
5
0.17552
1.80693
6
0.22214
1.80774
5.2
实验结论
本次测试的蛋黄软磷脂
氮
含量为
1.80395
%，RSD值为
0.3258
%，测试结果低于
凯氏定氮仪国标要求
RSD≤0.5
%
。示值误差为
0.5853%，小于凯氏定氮仪国标要求≤1%，
表明该蛋黄软磷脂
样品氮
含量合格
[
3
]
。
6
参考文献
[1]
关志宇．药物制剂辅料与包装材料
[J].中国医药科技出版社，2017(01)：21
.
[2]
《中国药典》
（
2020版
）
:通则0704.
[3]GBT33862-2017全(半)自动凯氏定氮仪[S].
